尝试室研发冻干机(冷冻枯燥机)的工艺道理焦点在于在高温、高压(yā)前提下,使物料中(zhōng)的水份(或其余溶剂)间(jiān)接从固态冰升华为气(qì)态,从而到达枯燥的目标,同时最大限制(zhì)保留物料的原始布局和活性。其工艺进程首要分为三个关头阶段:
一、预冻阶段:
1、目标: 将待枯燥的物料(凡是(shì)是(shì)溶液、悬浊液或湿的固体)全数(shù)解冻成固态冰晶布局。这是(shì)后续升华进程的根本。
2、道理: 物料被置于冻干机的枯燥室搁板上。经由进程搁板外部的轮回制(zhì)冷剂(或间(jiān)接制(zhì)冷)或冷阱辐射,将物料温度敏捷下降到其共晶点(对溶液)或共熔点(对晶体夹杂物)以下,凡是(shì)远低于水的冰点(如-40℃到-50℃或更低)。此阶段的降温速度(慢冻或速冻)对终究冻干产物的布局(如冰晶巨细、孔隙率)和活性物资的保留相当(dāng)主要,须要按照物料特征切确节制(zhì)。
二、一次枯燥/升华枯燥阶段:
1、目标: 在坚持物料解冻状况的前提下,将固态冰间(jiān)接转化(huà)为水蒸气(qì)并移除。
2、焦点道理:
真空成立: 真空泵启动,对枯燥室延续抽真空,使体系压(yā)力明显下降(凡是(shì)在几十到几百帕斯卡(kǎ)范围内(nèi))。
高温坚持: 搁板温度坚持在较低程度(凡是(shì)在-30℃到-10℃或按照物料设定),确保物料焦点温度低于其陷落温度或共晶/熔点,物料一直处于解冻状况。
升华产生: 在高温和高压(yā)情(qíng)况下(远低于水的三相点压(yā)强610.5 Pa),冰份子取得(dé)充足的能量,不颠末液态水阶段,间(jiān)接从固态升华为水蒸气(qì)。这个进程须要接收大批的热量(升华潜热)。
热量供应与均衡: 搁板供给可控的热量(经由进程外部加热介质轮回),切确地(dì)弥补冰升华所需接收的热量。热量缺乏会致使升华过慢乃至障(zhàng)碍;热量过量则能够致使物料局部熔化(huà)或陷落(粉碎多孔布局)。水份在物料外部升华后,经由进程物料枯燥层留下的多孔通(tōng)道分散出来。
水汽捕集(jí)(捕获): 升华产生的大批水蒸气(qì)被位于枯燥室和真空泵之间(jiān)的冷阱(冷凝器(qì)) 高效捉拿。冷阱温度远低于枯燥室(凡是(shì)低于-50℃,可达-80℃乃至更低),水蒸气(qì)打(dǎ)仗到酷寒的冷阱盘(pán)管外表(biǎo)时,敏捷凝华成冰附着其上,从而防止水蒸气(qì)进入真空泵形(xíng)成破坏,并坚持体系所需的高压(yā)情(qíng)况和低的蒸气(qì)分压(yā)差(驱动升华的关头能源)。
3、关头点: 此阶段移除的是(shì)物料中(zhōng)绝大局部的自在水(约占物料总水份的90%以上)。升华速度由供给应升华界面的热量、水蒸气(qì)经由进程枯燥层的传导速度和冷阱的冷凝才能配合(hé)决议。凡是(shì)延续时候最长。
三、二次枯燥/解吸枯燥阶段:
1、目标: 移除一次枯燥竣事后,残留在枯燥物料外部的、与物料份子(如卵白质、多糖)连系较慎密的连系水。
2、道理:
温度晋升: 在坚持高真空的前提下(真空度能够比一次枯燥更高),慢慢(偶然乃至是(shì)阶跃式地(dì))进步搁板的温度(可从室温到60℃乃至更高,详细取决于物料的耐热性)。
解吸产生: 进步的温度付与连系水份子充足的能量,使其从物料份子上解吸(脱附)上去,转化(huà)为水蒸气(qì)状况。
真空移除: 解吸出来的水蒸气(qì)一样被冷阱捕获。
3、关头点: 此阶段固然移除的水份总量较少(约占物料总水份的5-10%),但对终究产物的水份含量、持久不变性和复溶性相当(dāng)主要。须要切确节制(zhì)温度和延续时候,防止过热致使物料变性或降解。
